塑料微球厚有机涂料制备研究

黄勇、吴卫东、魏胜、罗江山、张继成、张占文(中国工程物理研究院激光聚变研究中心、四川绵阳621900)。反式丁烯作为工作气体的沉积速率相对较慢。当zui高于1hWb时，沉积速率提高到3~4wh。结合反弹盘技术，在塑料微球上涂上厚度为50~80Pm的CxHi-x涂层。在惯性约束聚变(ICF)实验中，非晶CH因其独特的性质被用作ICF靶丸表面的碳氢涂层，CxHx薄膜的开发是内爆力学和辐射流体力学研究用靶片表面涂碳氢涂层的基础。目前，ICF实验要求制备的CxHi-x薄膜厚度大于50m，表面光洁度高，膜结构致密。因此，本工作采用低压等离子体化学气相沉积(LPP-CVD)，结合塑料靶片表面涂层厚度。

基金项目：国家863惯性约束聚变领域资助项目(863~416-3~3.2)3衬底位置对沉积速率的影响沉积速率7194-2015ChinaAcademic1实验11采用反式-2-丁烯LPP-CVD法制备CxHi-x薄膜时，通常采用反式-2-丁烯和H2作为工作气体，背景真空(包括整个管道系统)为5MPa，工作真空为12Pa，H2流量为010cm3/min，

为了获得zui的大沉积率，实验研究了电子密度与电子温度与氢气流量的关系。实验结果如下。可以看出，当2分压约为3Pa时，电子密度zui较高，此时电子温度zui稳定。2分压约为3Pa时，改变单反-2-丁烯分压，研究zui的良好工作条件。

11.1射频功率对沉积速率的影响显示了CxH11x薄膜的沉积速率与射频功率的关系。

随着功率P的增加，沉积增加。当P>60W时，沉积率对功率变化不敏感，趋于饱和。此外，当P>40W时，CxH1-x膜易碎。可见，增加RF功率提高沉积率是不可行的。可以看出，虽然功率达到80W，但沉积率仅为1.1.2H2。随着H2含量的增加，沉积率与H2与反式-2-丁烯的比例有关。

与衬底位置有关，当衬底位于石英腔口附近时，可获得较大的zui沉积速率；位于腔口内外时，沉积速率近似对称。

从以上结果可以看出，使用反式-2-丁烯作为气体源时，在相同的分压下，沉积速率对输入RF功率呈现饱和特征，沉积在大输入功率下的CxH1-x薄膜容易破碎；即使在优化工艺参数下，CxHh.薄膜的沉积速率也只有1Pm左右(球面约0.25/%i)。以这种沉积速率在靶球表面沉积50/%以上的涂层zui沉积时间不到200h，对zui最终靶球涂层的光洁度和质量极为不利。提高RF频率，使用倍频或三倍频率，有望提高沉积速率，但目前工业射频电源的频率大多为13.56MHz，其倍频射频电源没有市场产品；新型等离子体CVD、官方脉冲微波CVD或螺旋波可以将电子密度提高2~3个数量级，但需要更新设备。在现有设备条件下，使用反式-2-丁烯作为气体源涂层仍存在很大的技术障碍。

1.2使用苯乙烯的LPP-CVD法使用苯乙烯和H2作为工作气体时，气路装置需要稍微改变。苯乙烯是液体，需要加热和控制。与反式-2-丁烯相比，在相同的H2分压、H2流量和单体分压条件下，沉积率大大提高。

实验结果表明，当H2分压为3.2Pa，H2流量为15cm3/min，苯乙烯分压为5.3Pa，功率为15W时，沉积速率约为4/%i/h。这样，在较小的RF功率下，可以获得较大的沉积速率，薄膜质量好，易于在空气中保存。这表明沉积速率随功率的变化而变化。其中，测量点与预测曲线一致。

2.1膜结构分析采用反式-2-丁烯和苯乙烯为气源的膜进行UV-VIS谱分析(图中蒸汽压力姐妹可获得蟒蛇的气流。石射谱图可以从苯乙Pug紫外线中看到。从膈燃-2-丁烯为气体源制备的CxHi-x膜谱图可以看出，400nm以内的紫外区出现吸收峰值，说明sp2杂化的C原子在可见和近红外区出现弱吸收袋，说明吸收弱；在以苯乙烯为气体源制备的CxHi-x膜谱图上，除400nm以内的紫外区外，还有三个峰值，表示三个不同的化学环境。可见，近红外区有振动曲线，说明膜更透明。这说明用两种不同气体源制备的CxHX膜结构存在细微差异。

实验比较了苯乙烯气体源在不同RF功率下制备的CxHi-x薄膜的透射谱。结果表明，当RF功率为15W时，制备的CxHi-x薄膜为zui。

塑料微球专用反弹盘1反弹盘(0触及压电陶瓷片魅力振动ni动源。压电陶瓷片两段施加一定频率的交变电源时，压电效应产生机械振动，带动微球在盘内跳动。实验证明，玻璃制成的反弹盘具有良好的机械振动效果。

2.3衬底上的偏压表1列出了玻璃和硅衬底上不同偏压时CxHi-x薄膜的膜厚分布。在衬底上施加100V负偏压时，平面上膜厚均匀性大大提高，硅片上沉积的膜厚均匀性好。

表1衬底上施加偏压对膜厚均匀性的影响Table1theffectofsubstrate5.739注：沉积条件为H2分压3Pa苯乙烯分压6PaH2流量15cm3/minRF功率15W；3塑料微球表面碳氢涂层以苯乙烯和H2为工作气体，H2分压2Pa>H2流量15cm3/min，苯乙烯分压5.3Pa，RF功率15W。在上述工艺条件下，CxHh薄膜的沉积率约为4mm/h。经尴尬试验，微球表面碳氢涂层表面均匀粗糙度。